對(duì)垂直燃燒測(cè)試后的殘余聚氨酯密封膠樣品進(jìn)行了SEM和EDS分析,其結(jié)果如圖4-5所示??梢钥闯?,當(dāng)阻燃劑用量為0時(shí),燃燒后的微觀結(jié)構(gòu)較為松散,由大小不一的顆粒狀結(jié)構(gòu)組合而成,具有較多的孔隙與裂縫,EDS分析中C元素含量為0.28%;當(dāng)阻燃劑用量為60 phr時(shí),整體結(jié)構(gòu)較為完整,但表面覆蓋有白色的小顆粒物質(zhì),這可能是硅酮膠基體分解產(chǎn)生的二氧化硅,此時(shí)C元素含量增加至0.74%,表明此時(shí)在材料表面已經(jīng)形成了較為致密的炭層;當(dāng)阻燃劑用量進(jìn)一步增加至120 phr,材料表面形成了非常致密的結(jié)構(gòu),C元素為0.79% } P元素含量為2.8%,表明此時(shí)材料表面除了炭層外還形成了含有P的覆蓋層。
圖4-7為聚氨酯密封膠的TGA和DTG曲線,表4-2是其對(duì)應(yīng)的TGA參數(shù)。從圖中可以看出,隨著阻燃劑用量從0增加到120 phr,聚氨酯密封膠的初始分解溫度Ts%從418.8下降到339.7 ℃,這是MPP和DiPE發(fā)生分解所致。當(dāng)阻燃劑用量為0時(shí),硅橡膠的分解過(guò)程主要分為兩個(gè)階段,最大失重速率溫度TmaxlTmax:分別為421.1 ℃和466.0 ℃ ,分別對(duì)應(yīng)于硅橡膠的自由基分解機(jī)理和分子解聚機(jī)理。當(dāng)阻燃劑用量增加,TGA曲線在305 ℃出現(xiàn)了較弱的分解峰,對(duì)應(yīng)的阻燃劑中DiPE和MPP的醋化脫水和成炭反應(yīng);Tmaxl對(duì)應(yīng)的分解峰失重速率增大,Tmax:對(duì)應(yīng)的分解峰消失,可能是因?yàn)樵诖藴囟确秶鷥?nèi)MPP發(fā)生分解,產(chǎn)生的含磷化合物對(duì)硅橡膠的催化分解作用。隨著阻燃劑用量從0增加到120 phr, 900 ℃的質(zhì)量殘余率從73.65%減小到40.73 070,這是因?yàn)镸PP和DiPE在高溫下發(fā)生分解,900 ℃熱穩(wěn)定組分的相對(duì)含量減少。
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