以N,N一二甲基甲酞胺(DMF)為溶劑,在冰乙酸(HAc)存在下,異氰酸酷基與N,N一對(duì)二甲氨基苯甲醛(DMAB)形成有色化合物,該有色化合物的最大吸收波長(zhǎng)為440 nmo通過(guò)對(duì)顯色劑用量、體系的酸度、顯色時(shí)間等影響因素的考察,建立了分光光度法測(cè)定新型聚氨酯密封膠中異氰酸醋基含量的定量分析方法。得到的線(xiàn)性回歸方程為y二0.017 6x+0.173 7,相關(guān)系數(shù)為r= 0.999 3。該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回收率為 98.0%一105.7% ,且具有快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)。
將聚醚或聚氨醋過(guò)硅改性制成聚氨酯密封膠是其中的一個(gè)重要的發(fā)展方向,近年來(lái)在日本、歐洲和美國(guó)有大量專(zhuān)利和文獻(xiàn)報(bào)道,并已有產(chǎn)品投放市場(chǎng),而且越來(lái)越受到歡迎。聚氨酯密封膠中異氰酸基的含量是影響聚氨酯密封膠性能和應(yīng)用的重要指標(biāo),因此,該系列聚氨酯密封膠的研發(fā)必須建立行之有效的測(cè)試。已報(bào)道的測(cè)試方法有:化學(xué)分析法,該法測(cè)定操作簡(jiǎn)便,無(wú)需特殊設(shè)備,精密度較好。方法主要用于較高質(zhì)量分?jǐn)?shù)異氰酸基的測(cè)定。紅外光譜法,利用一NCO在紅外2 272 cm,處的特征吸收峰測(cè)定一NCO含量是一個(gè)非常有效的方法。氣相色譜法,該方法可用于測(cè)定聚氨醋預(yù)聚體中游離TD尸。液相色譜法, HPLC是一種較好的分離分析技術(shù)。與GC法比較,它的最大優(yōu)點(diǎn)是不必將試樣氣化,因而完全避免了加熱可能造成的影響,對(duì)于那些不能氣化的物質(zhì)也可進(jìn)行測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)采用的是工作曲線(xiàn)法對(duì)異氰酸基進(jìn)行定量分析,為最佳實(shí)驗(yàn)工藝條的確定提供了重要信息,該方法具有簡(jiǎn)便、易行、準(zhǔn)確等特點(diǎn)。
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